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      解決方案 | 電容元件的RoHS多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚檢測

      更新時間:2023-02-14       點擊次數(shù):2586

      前言

      歐盟ROHS2.0對電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行了含量0.1%限制,中國的GB/T26572-2011也對電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行了含量限制,也是0.1%。相對應(yīng)的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)分別是IEC62321:2008 和GB/T26125-2011,檢測方法主要是電子電氣產(chǎn)品樣品取樣后,利用有機(jī)溶劑溶解,經(jīng)過索氏萃取裝置進(jìn)行萃取,再進(jìn)入GC-MS分析。

      本實驗首先利用熱裂解將樣品閃蒸,多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚氣化進(jìn)入GC-MS分析,則PY-GC-MS可以作為粗篩,若分析結(jié)果接近0.1%,再利用索氏提取和GC-MS進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析。

      1. 試劑

      甲苯

      2. 分析條件

      2.1 熱裂解條件

      閃蒸溫度350℃ 閃蒸時間60s;接口300℃;閥箱300℃;傳輸線320℃

      6200 全自動熱裂解儀 

      2.2 GC-MS條件

      分析柱 DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm ;進(jìn)樣口320℃;分流模式10:1 。

      色譜柱程序升溫 80℃保持3分鐘,以20℃/分升到320度,保持5分鐘;接口300℃;離子源230℃;四級桿150℃;EI 70ev ;SIM選擇離子監(jiān)測。

      表1 目標(biāo)物特征離子

      表1 目標(biāo)物特征離子 

      3. 測試

      3.1 實驗方法

      配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,先摸索GC-MS方法及熱裂解方法,標(biāo)準(zhǔn)溶液分析得到標(biāo)準(zhǔn)曲線,樣品取微量,直接利用熱裂解進(jìn)行閃蒸,進(jìn)入GC-MS進(jìn)行定量分析。

      3.2 儀器

      熱裂解儀CDS 6200Pyroprobe 、島津GC-MS-QP2010SE

      3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

      5個多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品,分別為一溴聯(lián)苯、三溴聯(lián)苯、四溴聯(lián)苯、三溴聯(lián)苯醚、四溴聯(lián)苯醚,溶劑為甲苯,配置5個組分的混標(biāo),濃度為2.5ppm ,最終得到1ng、1.5ng、2ng、2.5ng、7.5ng不同含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      圖1.  2.5ng含量標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖 

      圖1. 2.5ng含量標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

      圖2.  一溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線 

      圖2. 一溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線

      圖3.  三溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線 

      圖3. 三溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線

      圖4.  三溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)曲線 

      圖4. 三溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)曲線

      圖5.  四溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線 

      圖5. 四溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線

      圖6.  四溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)曲線 

      圖6. 四溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)曲線

      3.4 樣品分析

      樣品為電容元件,共2個樣品,每個樣品取微量,利用熱裂解-GC-MS直接分析。計算公式如下:

      X=m×1000/M

      X:試樣中PBB、PBDE含量,mg/kg

      m: 樣品中PBB、PBDE質(zhì)量,ng

      M:樣品稱樣量,μg

      圖7. 小電容sim譜圖 

      圖7. 小電容sim譜圖

      圖8. 大電容sim譜圖 

      圖8. 大電容sim譜圖

      3.5 其他

      實驗進(jìn)行5種PBB、PBDE組分分析,對2個樣品進(jìn)行SCAN模式檢測,利用NIST14和PBB、PBDE特征離子進(jìn)行檢索,若有疑似組分再購買標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行進(jìn)一步定性定量分析。最后確定無其他PBB、PBDE組分檢出。

      圖9. 小電容scan 譜圖 

      圖9. 小電容scan 譜圖

      圖10.大電容scan 譜圖 

      圖10.大電容scan 譜圖

      3.6 結(jié)果

      分析結(jié)果見下表。

      表2 樣品分析結(jié)果及結(jié)論

      表2 樣品分析結(jié)果及結(jié)論 

      4. 產(chǎn)品特點

      l    數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好:RSD≤1.5%(聚苯乙烯)。

      l     溫度范圍:室溫~1300℃,溫度精度達(dá)到±0.1℃,升降溫速率快。

      l    加熱速率:加熱速率可控: 10 to 20,000℃/sec(脈沖裂解)或 0.01 to 999.9℃/sec和0.01 to 999.9℃/min(程序裂解)。

      l   降溫速率:620℃降溫至50℃需要15秒,而且不需要冷卻氣。

      l   程序裂解時每個裂解可以10步操作。

      l   不影響GC的其它進(jìn)樣口使用,具有更方便的加熱的樣品傳輸線與GC連接。

      l    具有三種操作模式:運行,干燥,清洗(1200℃)。

       


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