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      解決方案 | 枸杞中農(nóng)藥殘留量的測定

      更新時間:2023-01-04       點擊次數(shù):2081

      摘要

      近年來國家出臺系列相關政策支持傳統(tǒng)中醫(yī)的創(chuàng)新和發(fā)展,將中醫(yī)藥發(fā)展列入國家發(fā)展戰(zhàn)略,中醫(yī)藥將對社會發(fā)展做出更大貢獻。在2016年印發(fā)的《中醫(yī)藥發(fā)展戰(zhàn)略規(guī)劃綱要(20162030年)》中提出,到2020年,實現(xiàn)人人基本享有中醫(yī)藥服務,中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)成為國民經(jīng)濟重要支柱之一;到2030年,中醫(yī)藥服務領域?qū)崿F(xiàn)全覆蓋,中醫(yī)藥健康服務能力顯著增強,對社會經(jīng)濟發(fā)展作出更大貢獻,傳統(tǒng)中醫(yī)的創(chuàng)新發(fā)展將迎來高光時刻。而作為中醫(yī)藥中重要的組成部分——中藥也成為了人們關注的焦點,中藥中農(nóng)藥的殘留量的檢測和限定也成為了中藥使用過程中的一個重要環(huán)節(jié)。作為我們?nèi)粘3R娂皬V泛使用的中藥中的一類,枸杞子中農(nóng)藥殘留的檢測也成為使用和食用枸杞子的一個必要環(huán)節(jié)。

      近年來,隨著國內(nèi)外對農(nóng)藥殘留相關標準的日益完善、監(jiān)管力度的不斷加強、責任主體安全意識的持續(xù)提高,農(nóng)藥殘留檢測技術得到快速發(fā)展,萊伯泰科可以提供智能化、一體化的農(nóng)殘前處理解決方案。

      本文參考《GB 23200.11-2016 食品安全國家標準 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413種農(nóng)藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》提供枸杞子中部分農(nóng)藥殘留的測定方案。

       

      1、儀器設備及試劑耗材

       

      1.1儀器設備

      SPE1000全自動固相萃取系統(tǒng),萊伯泰科

       

       

      MVP全自動高通量真空平行濃縮儀,萊伯泰科

       

       

      液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(ESI)  AB4500

      全自動均質(zhì)儀MH-400,萊伯泰科

      MiniLab 3000全自動液體處理平臺,萊伯泰科

       

      M64高通量平行濃縮儀,萊伯泰科

       

       

      1.2標準品

      19種農(nóng)藥混標農(nóng)殘標準儲備液:100μg/mL

      19種農(nóng)藥混標農(nóng)殘標準工作液:取100μL的標準儲備液于10mL的容量瓶中,用乙腈定容,得到濃度為1μg/mL的標準工作液。

       

       

      2、實驗過程

       

      2.1提取

      稱取樣品枸杞子1.0g(精確至0.01g),置于50mL離心管中,加入5mL水,15mL乙腈,15000r/min均質(zhì)提取1min,加入2g氯化鈉,再均質(zhì)提取1min,取上清液于40mL帶尾管濃縮杯中,在離心管中加入15mL乙腈,重復均質(zhì)提取1min8000r/min離心5min,取全部上清液與之前的上清液合并。于溫度40℃,轉(zhuǎn)數(shù)200r/min,梯度壓力500mbar/1min-300mbar/2min-220mbar/5min-200mbar/5min-180mbar/15min條件下減壓真空濃縮至1~2mL,用4mL乙腈-甲苯(3+1)沖洗濃縮杯壁,并重復1次,待凈化。

       

      加標樣品,于稱樣完成時加入1μg/mL的標準工作液100μL,提取步驟同上。

       

      2.2 SPE凈化

      TPH柱中加入2cm高無水硫酸鈉,按照圖1所示進行SPE1000方法編輯,加載并運行方法,完成2.1中所有樣品的萃取凈化。

       

      收集洗脫液于60mL收集瓶中,于溫度40℃、轉(zhuǎn)數(shù)180r/min、梯度壓力500mbr/1min-300mbar/2min-200mbar/3min-180mbar/10min-150mbar/10min-100mabr/30min條件下減壓真空濃縮近干,并于溫度40℃、壓力3psi條件下經(jīng)M64氮吹至干,加入1mL乙腈,混勻。0.22μm濾膜過濾,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

       

      1  固相萃取方法

       

      2.3液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件

      A)色譜柱:C18,柱長100mm,內(nèi)徑2.1mm,粒徑2.7μm

       

      B)流動相:0.1%甲酸水:乙腈,梯度見表1.

       

      C)柱溫:40

       

      D)進樣量:10μL

       

      E)離子源:ESI

       

      F)掃描方式:正離子掃描

       

      G)檢測方式:多反應監(jiān)測

       

      H)離子噴霧電壓:5500

       

      表一液相梯度表

       

       

       

      2.4標準曲線配置

      標準曲線使用MiniLab 3000 全自動液體處理平臺配置,具體步驟見圖2

       

       

       

      2標準曲線配置步驟

       

       

       

      3、實驗結(jié)果

       

       

       

      3.1標準曲線總離子色譜圖

       

       

       

       

      3 標準曲線色譜圖

       

      3.2基質(zhì)空白離子色譜圖

       

       

       

      4 基質(zhì)空白色譜圖

       

      3.3加標樣品離子色譜圖

       

       

      5 加標樣品色譜圖

       

      3.4各目標物曲線線性

       

       

       

      6 標準曲線圖

       

      3.5 加標回收結(jié)果

       

       

       

      2 加標回收率結(jié)果

       

       

       

       

       

       

       

      4.結(jié)果與討論

       

      本方法使用SPE1000全自動固相萃取系統(tǒng)對枸杞子中甲拌磷、毒死蜱、克百威等19種農(nóng)藥進行萃取,經(jīng)MVP減壓濃縮后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜/質(zhì)譜器進行檢測,加標回收率范圍在65.0%-104.7%RSD2.21%-9.54%,方法的加標回收率滿足要求,適合枸杞子中甲拌磷、毒死蜱、克百威等農(nóng)藥殘留的檢測。

       

      此次實驗使用了MH-400MVPSPE1000M64MiniLab3000整體解決方案,全過程高度自動化、批量化,減少實驗中提取試劑的轉(zhuǎn)移,提高實驗效率、節(jié)省了實驗人員的時間,儀器封閉及主動排廢的功能減少了實驗室和環(huán)境的污染,保護實驗人員安全。

      參考標準

      GB 23200.11-2016 食品安全國家標準 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413種農(nóng)藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法

       

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