• <td id="b1wir"><optgroup id="b1wir"></optgroup></td>

    <track id="b1wir"></track>
    <noscript id="b1wir"><tbody id="b1wir"></tbody></noscript>

      <i id="b1wir"><ins id="b1wir"></ins></i>
    1. <small id="b1wir"><tbody id="b1wir"><noframes id="b1wir"></noframes></tbody></small>

      99精品久久久久久中文字幕_蜜臀久久精品99国产精品日本_黄色av国产_精品久久久久久亚洲_来一水AV@lysav

      聯(lián)系電話 400-875-1717轉(zhuǎn)812

      當前位置:首頁  >  技術(shù)文章  >  耗材專區(qū) | EZsepTMWAX固相萃取柱在食品接觸材料中全氟化合物測定中的應(yīng)用

      耗材專區(qū) | EZsepTMWAX固相萃取柱在食品接觸材料中全氟化合物測定中的應(yīng)用

      更新時間:2022-12-21       點擊次數(shù):1933

      前言

      在食品接觸材料領(lǐng)域,全氟化合物廣泛用于不粘鍋、紙制品等防水防油涂層。隨著科學技術(shù)的進步,發(fā)現(xiàn)FPAS尤其是PFOA和PFOS廣泛存在于環(huán)境以及生物體中,包括人體的血清、母乳、肝組織中,相關(guān)的實驗表明,全氟化合物對生物體具有肝臟毒性、遺傳毒性、免疫毒性以及致癌性,而膳食攝入是人體全氟化合物暴露的主要途徑,因此,食品接觸材料中的PFOA和PFOS所帶來的食品安全問題日益受到重視。

      本文參考《GB 31604.35-2020食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定》提供的方法,使用快速溶劑萃取儀和全自動固相萃取系統(tǒng),對食品接觸材料中的PFOS和PFOA萃取和凈化,并用液相色譜分離,電噴霧離子源(ESI)電離,多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)檢測。方法中測試的PFOS和PFOA的標準曲線線性相關(guān)系數(shù)R分別為0.9998和0.9995,加標回收率分別為86.3%和90.7%,RSD分別為6.5%和4.2%,滿足標準要求酚A的凈化,且效果良好。

       

      1、實驗過程

      1.1儀器與試劑

      SPE 1000全自動固相萃取系統(tǒng)(萊伯泰科)

      Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取系統(tǒng)(萊伯泰科)

      EV400VAC旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(萊伯泰科)

      M64高通量平行濃縮儀(萊伯泰科)

      SCIEX Exion LC™液相系統(tǒng)+Triple Quad™4500質(zhì)譜系統(tǒng)(SCIEX)

      甲醇、乙腈(色譜純,F(xiàn)ischer 公司)

      5mmol乙酸銨、25mmol乙酸銨(PH=4)、硅藻土

      EZsepTMWAX固相萃取柱(150mg/6mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ12103)

      1.2工作液配制

      用甲醇稀釋PFOA、PFOS混合標準工作液和同位素內(nèi)標混合工作溶液,配制PFOA和PFOS濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL和50ng/mL的系列PFOA、PFOS和同位素內(nèi)標(內(nèi)標濃度均為5ng/mL)混合工作溶液。 

      1.3 實驗部分

      1.3.1 樣品制備

      準確稱取1g樣品,與3g硅藻土混勻后裝填至10mL快速溶劑萃取池中,按照下圖方法進行萃取,將收集液旋蒸濃縮至約0.5mL(真空度150mbar、100rmp),加10mL水,混勻待凈化。

      1.3.2 凈化與濃縮 

       

      EZsepTMWAX固相萃取柱(150mg/6mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ12103)依次用5mL0.1%氨水甲醇和5mL甲醇、5mL水進行活化,取全部溶液上樣,上樣結(jié)束后用5mL 25mmol乙酸銨緩沖液和3mL甲醇淋洗萃取柱,最后用4mL L0.1%氨水甲醇洗脫。

      洗脫液在40℃,1psi條件下進行氮吹至近干,加入1mL甲醇復(fù)溶,渦旋混勻,0.22μm濾膜過濾,待檢測。

      1.3.3 LC-MS/MS分析

      色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm)

      柱溫:35℃

      進樣量:5uL

      流動相:乙腈:2mmol/L乙酸銨,梯度洗脫條件見表1

      流速:0.3mL/min

      表1 液相色譜梯度洗脫條件

       

      離子源:電噴霧離子源(ESI)

      掃描極性:負離子掃描

      掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)

      IS電壓:-4500V;氣簾氣CUR:40psi;霧化氣GS1

      16psi;輔助氣:0psi

      源溫度TEM:100℃

      監(jiān)測離子對信息與碰撞能量見表2

      表2  離子對信息與碰撞電壓/V

       

       

      2、測定結(jié)果

       

      圖1標準樣品總離子流圖

       

      圖2空白樣品總離子流圖

       

      圖3加標樣品總離子流圖

       

      3.結(jié)論

      本次實驗展示了一種使用EZsepTMWAX固相萃取柱(150mg/6mL)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:PZ12103)對食品接觸材料中的PFOS和PFOA萃取和凈化,并用液相色譜分離,電噴霧離子源(ESI)電離,多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)進行檢測。方法中測試的PFOS和PFOA的加標回收率分別為86.3%和90.7%,RSD分別為6.5%和4.2%。實驗結(jié)果表明,EZsepTMWAX在食品接觸材料及制品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定中具有良好的選擇性,整體方法高效、準確、靈敏度高。表3 加標回收率結(jié)果

       

       

      4.參考文獻

      GB 31604.35-2020食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定

       

      99精品久久久久久中文字幕_蜜臀久久精品99国产精品日本_黄色av国产_精品久久久久久亚洲_来一水AV@lysav

    2. <td id="b1wir"><optgroup id="b1wir"></optgroup></td>

      <track id="b1wir"></track>
      <noscript id="b1wir"><tbody id="b1wir"></tbody></noscript>

        <i id="b1wir"><ins id="b1wir"></ins></i>
      1. <small id="b1wir"><tbody id="b1wir"><noframes id="b1wir"></noframes></tbody></small>
        秭归县| 吉水县| 韶山市| 东明县| 新巴尔虎左旗| 房山区| 万年县| 郧西县| 贵定县| 锦屏县| 自贡市| 吉水县| 中牟县| 棋牌| 宝坻区| 淄博市| 嘉义市| 唐河县| 昌吉市| 额尔古纳市| 康保县| 桦南县| 渑池县| 绥化市| 易门县| 吉安市| 台中县| 祁东县| 缙云县| 桑日县| 芮城县| 东乌| 应用必备| 庐江县| 竹溪县| 宝清县| 依兰县| 策勒县| 宣恩县| 周至县| 祁连县|