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      全自動凝膠凈化-定量濃縮-固相萃取系統(tǒng)(GVS)操作和日常維護

      更新時間:2021-03-22       點擊次數(shù):3681
        1、流動相
       
        A、流動相純度:
       
        建議使用色譜純及以上的級別的流動相(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷)。
       
        B、流動相應(yīng)滿足實驗過程需求
       
        使用前,請務(wù)必要按照凝膠凈化色譜柱上的標(biāo)簽規(guī)格(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷)要求配置相應(yīng)的的流動相,流動相應(yīng)滿足實驗過程需求,對于柱體上標(biāo)有流動相為乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1的凝膠色譜柱,流動相只能使用(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1),尤其是不能使用二氯甲烷作為它的流動相,否則將會對凝膠色譜柱的填料的膨脹系數(shù)造成影響,從而使得柱子不能夠有效的使用。需要使用0.45微米的濾膜過濾并超聲脫氣混合均勻。
       
        C、流動相的用量:
       
        由于方法中的流速為5mL/min,如果實驗樣品的數(shù)量很多,應(yīng)該一次性配好流動相充足的量,避免中途在往試劑瓶里添加。否則易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致基線不穩(wěn)。
       
        2、樣品溶劑的選擇
       
        在使用GPC時,請注意樣品溶劑對凝膠色譜柱的影響, 即,在選擇樣品溶劑時,應(yīng)該選擇與流動相極性相符的溶劑,盡量使用流動相作為樣品溶劑。
       
        3、對樣品溶液的要求
       
        所有的樣品溶液均需過0.45微米(0.22微米)的濾膜處理,否則可能會將樣品中的固體顆粒引入電磁閥,造成電磁閥因堵塞而損壞。
       
        4、輸液泵壓力偏高
       
        如發(fā)現(xiàn)控制面板上的輸液泵壓力變大或報警停泵時,請將儀器的放空濾片座卸下來用流動相超聲清洗10~20min后,再安裝上使用。
       
        5、在較長時間內(nèi)不使用GPC凝膠系統(tǒng)時
       
        請您先用對應(yīng)的流動相將凝膠色譜柱沖洗10~20min,然后取下,用*的聚四氟堵頭將其兩端封好,在下次使用時再重新安裝上,然后以其所使用的流動相沖洗十分鐘以上(使其基線達到平穩(wěn))后,在進行使用。
       
        6、GPC管路的清洗
       
        若使用GPC與濃縮儀器做茶葉等顏色較深的樣品時(當(dāng)回收率降低時),請每隔半個月將凝膠凈化色譜柱拆下來,用一個不銹鋼兩通替代柱子連接管路,然后把流動相換成甲醇:丙酮(1:1),沖洗管路一個小時,然后換回流動相沖洗二十分鐘,再把凝膠柱安裝上,再做實驗。
       
        7、保護柱(預(yù)柱)的清洗
       
        當(dāng)回收率降低時,如有保護柱(預(yù)柱)的話,用甲醇:丙酮(1:1),低流速反向沖洗二十分鐘。
       
        8、濃縮杯的清洗
       
        當(dāng)回收率降低時,查看濃縮杯是否臟污,如臟污,建議將濃縮杯取下,用濃硫酸或10%的稀硝酸清洗,再用純水洗凈吹干,再使用。
       
        9、濃縮儀氮氣與真空壓力的調(diào)節(jié)
       
        在使用Liqvap濃縮儀時,請將真空泵的負(fù)壓表部分的量程調(diào)到-40kpa左右,氮氣壓力表的出口量程調(diào)到0.05Mpa左右(儀器的后面也有一個小的分壓表也調(diào)到0.05Mpa左右,SPE 與之相同,小的分壓表也調(diào)到0.05Mpa左右).(一般在工程師安裝調(diào)試完成后,則不需要客戶再做其他的操作)。
       
        10、及時關(guān)閉輸液泵
       
        實驗結(jié)束后,請點擊工作站左側(cè)下方的【手動操作】按鈕,選擇【GPC信息】項,點擊【輸液泵】中的【停止】按鈕,將輸液泵關(guān)閉后,再關(guān)閉工作站,然后分別將儀器及電腦的電源關(guān)閉。
       
        11、避免燙傷
       
        在使用過程中,請勿用手觸碰濃縮儀的加熱外壁,以免將手燙傷。
       
        12、及時傾倒廢液
       
        請注意及時處理廢液瓶,以避免廢液過滿而流出所造成的污染。
       
        13、SPE管路的填充
       
        請在儀器運行之前,對相應(yīng)的管路進行填充排氣操作;方法為:手動控制中,選中“注射器”下方的“溶劑類型”中的“Solvent-1”等,然后點擊【所有通道】各兩次,再點擊“清洗”欄下的【進樣針】二次【注意!不能連續(xù)點擊,只能是一次一次的操作】。(更換溶劑或方法、長時間不用儀器時操作此步)【注:具體情況根據(jù)方法中使用幾種溶劑,比如方法中只含有兩種溶劑,只填充對應(yīng)通道即可。
       
        14、固相萃取小柱的選擇與擺放
       
        在使用過程中,請在運行前選擇相應(yīng)類型(1mL、3mL和6mL)。切記不可在同一批表下運行不同類型的固相萃取小柱。并按批表的設(shè)置,擺放好對應(yīng)的固相萃取小柱。
       
        15、自動液體處理器的維護
       
        請您在使用過程中不要隨便移動、變更樣品盤上的樣品架,因為該位置在安裝時已經(jīng)調(diào)整好,移動、變更樣品盤上的樣品架,將可能會發(fā)生進樣針折斷等事故。在實驗結(jié)束以后,請盡可能的對其做一些防塵措施,以便延長其使用的壽命。
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